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【冷凍干燥】?jī)艋瘜?shí)驗(yàn)室冷凍干燥

發(fā)表時(shí)間:2021-02-19 09:00:00
【冷凍干燥】?jī)艋瘜?shí)驗(yàn)室冷凍干燥

冷凍干燥又稱冷凍干燥,多年來一直被用于實(shí)驗(yàn)室樣品的干燥。對(duì)于只需干燥少量樣品的研究人員來說,這種研究得很好的技術(shù)已經(jīng)成為方法。冷凍干燥使干燥程度高,殘留溶劑含量低,因此通常是。此外,輕量,粉狀,“蓬松”完成的樣品,使它很容易刪除和重量。

因此,許多需要處理溶劑或樣品混合物的研究人員已經(jīng)開始使用離心蒸發(fā)器來制備含有乙腈和水的反相快捷液相色譜分離。在其他實(shí)驗(yàn)室,對(duì)化合物的處理,如所用的腐蝕性,使冷凍干燥機(jī)不適合使用。

即使在這樣的環(huán)境中,先進(jìn)的離心式蒸發(fā)器,如圖1所示的genevacht-4x,也有一些局限性。報(bào)道的問題包括:樣品干燥成膜,干燥后可能太復(fù)雜,無法再懸浮,有的樣品大部分沒有干燥,有的樣品保留了一定量的殘留溶劑。

該分析介紹了基因真空實(shí)驗(yàn)室為設(shè)計(jì)“兩全其美”的解決方案而進(jìn)行的一項(xiàng)研究的結(jié)果。該方案可實(shí)現(xiàn)快速平行干燥,同時(shí)提供高水平干燥。很多人喜歡“蓬松”整理,每次都要把每個(gè)樣品烘干。

乙腈在-65℃冷凍。如果乙腈不凍結(jié),會(huì)造成碰撞,造成交叉污染和樣品丟失。其次,冰阱中的二氧化碳破壞了真空,使水幾乎不可能結(jié)冰。

第三,這是一個(gè)緩慢的過程,與某些行業(yè)減少加工時(shí)間的努力不相容。由于這些原因,離心蒸發(fā)器已成為一種技術(shù),因?yàn)樗梢钥焖俚仄叫懈稍镌S多樣品,并在干燥溶劑混合物的同時(shí)調(diào)節(jié)湍流。

相反,有兩個(gè)可能的問題,都是與樣本相關(guān)的影響。根據(jù)用戶報(bào)告,每批中有幾個(gè)樣品很難干燥。首先,TFA可能沒有完全去除,這種殘留的TFA可能會(huì)在儲(chǔ)存過程中影響樣品;其次,化合物和水之間可能存在相互作用,這會(huì)增加沸點(diǎn),使干燥變得困難。

殘留溶劑也存在于核磁共振分析中。盡管這些問題可能會(huì)間歇性地發(fā)生,但對(duì)于幾個(gè)自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)室來說,手工提取一些樣本的效果令人望而生畏,因此整個(gè)樣本架都要重新處理。

幾年前,日內(nèi)瓦發(fā)明了一種工藝,其中一些溶劑可以在離心式蒸發(fā)器的所有速度下蒸發(fā),然后在只剩下幾毫升溶劑的情況下切換到冷凍干燥模式,提供了兩者的組合。

對(duì)于基因疫苗客戶,96×30ml部分的處理時(shí)間從凍干機(jī)中的48小時(shí)減少到基因疫苗ht-12中的16小時(shí)(隔夜處理),相當(dāng)于每30ml樣品僅10分鐘,并按順序干燥樣品。在此平臺(tái)上,分析了冷凍干燥過程中加熱樣品的效果,確定其是否具有速度優(yōu)勢(shì)。

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